چکیده:
با توجه به استفاده گسترده از سموم آفتکش به منظور حفاظت از محصولات کشاورزی در سراسر جهان و تجمع باقیمانده این مواد در داخل بافت گیاهان، بیشتر محصولاتی که در معرض آفتکشها قرارگرفتهاند حاوی مقادیری از باقیمانده آفتکشها هستند. روشهای کروماتوگرافی که از حساسیت بالایی برخوردارند، رایجترین راه تشخیص مقادیر پایین باقیمانده آفتکشها برای پی بردن به بیشینه مقدار مجاز آنها در محصولات غذایی هستند. در تحقیق حاضر حشرهکشهای دیآزینون، کلرپیریفوس، ایمیداکلوپراید، استامیپراید، تیاکلوپراید و فنوالرات با استفاده از تلفیق روش کچرز با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی از نمونههای خیار استخراج شده و با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز آرایه دیودی شناسایی شدهاند. برای این منظور، عوامل موثر در روش استخراج توسعه داده شده بهینهسازی شده و روش مذکور اعتباربخشی شد. بر اساس نتایج حاصله، استخراج موثر همزمان آنالیتهای هدف با استفاده از 2 میلیلیتر از مخلوط سه حلال استونیتریل، متانول و استون (در مرحله استخراج کچرز) صورت گرفت. بهعلاوه بالاترین کارایی در مرحله دوم استخراج با استفاده از 65 میکرولیتر حلال هگزانول و 15 درصد کلرید سدیم بهدست آمد. ارقام شایستگی روش توسعه داده شده مانند حدود تشخیص 36/0 تا 57/0 نانوگرم در گرم و تکرارپذیری بالا در محدوده 6/3 تا 8/6 (بر اساس درصد انحراف استاندارد نسبی) و همچنین درصد بازیابی آنالیتها در محدوده 76 تا 84 درصد نشان از قابلیت بالای روش در استخراج آفتکشهای منتخب دارد. در مجموع روش ارائه شده در این مطالعه، روشی ساده و ارزان بوده و از قابلیت خوبی برای استخراج آفتکشهای هدف از نمونههای خیار برخوردار است.
Due to the widespread use of pesticides to protect agricultural products around the world and the accumulation of residues of these substances in plant tissue, most of the products that have been exposed to pesticides contain amounts of pesticide residues. The most popular and sensitive method for determining low amounts of pesticide residues in order to find out their maximum residue levels (MRLs) in food products is the chromatographic assay. In the present study, the diazinon, chlorpyrifos, imidacloprid, acetamiprid, thiacloprid and fenvalerate insecticides were extracted from cucumber samples by using QuEChERS method in combination with liquid-liquid microextraction and were determined by HPLC-DAD. For this purpose, the effective factors in the developed extraction method were optimized and the mentioned method was validated. Based on the results, the target analytes were successfully extracted simultaneously using 2 ml of a mixture of acetonitrile, methanol, and acetone (in the QuEChERS step). Further, the highest efficiency in the second extraction step was obtained using 65 µl of hexanol and 15% NaCl. The LOD between 0.36 and 0.57 ng/g, high repeatability in the range of 3.6 to 6.8 (based on the RSD%), and extraction recovery of analytes in the range of 76 to 84% of the developed method's merit figures indicate the method's high capability in extracting particular pesticides. Overall, the procedure described in this study is a simple and cheap method and has a good ability to extract the desired pesticides from cucumber samples.